icp等離子體發(fā)射光譜儀介紹及發(fā)展經(jīng)過近幾十年的發(fā)展,icp等離子體發(fā)射光譜儀在靈敏度和穩(wěn)定性及儀器的分析功能等方面已取得很大的提高。主要表現(xiàn)如下:
一、在光源方面的進(jìn)步
1、高頻發(fā)生器的改進(jìn):
由于ICP電子密度和激發(fā)溫度隨頻率的增加而減低,而光源的背景強(qiáng)度(Ar的連續(xù)光譜)則與頻率的平方成反比,隨頻率的提高要降低得多。因此,為了提高高頻發(fā)生器的穩(wěn)定性,采用具有很高頻率穩(wěn)定性和輸出功率穩(wěn)定性的固態(tài)發(fā)生器,等離子體阻抗可自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償,并由計(jì)算機(jī)控制工作參數(shù)、設(shè)定點(diǎn)火程序,可自動(dòng)點(diǎn)火。因此,新型的商品儀器均已使用固態(tài)發(fā)生器,結(jié)合對(duì)樣品的引入系統(tǒng)而采取恒溫,提高進(jìn)樣的穩(wěn)定性,加上光學(xué)系統(tǒng)的恒溫,熱穩(wěn)定性高,使儀器預(yù)熱時(shí)間大為縮短,大大提高了ICP光譜儀分析法的分析精度和準(zhǔn)確度。
2、采用端視技術(shù)以提高靈敏度:
近年來商品icp等離子體發(fā)射光譜儀推出軸向(端視)ICP,有較高的靈敏度和較好的檢出限。ICP光譜儀中,ICP矩管通常是垂直放置,從側(cè)面觀察,稱為徑向(側(cè)視)ICP。端視ICP(矩管水平放置)的檢出限通常要比側(cè)視提高幾倍至一個(gè)數(shù)量級(jí)。這是由于側(cè)視只觀測(cè)到ICP正常分析區(qū)的一部分,信號(hào)量較小且背景較高。端視可以觀測(cè)ICP整個(gè)正常分析區(qū)的光發(fā)射信號(hào),增加了可測(cè)的信號(hào)量,同時(shí)光譜背景較低,信背比高。因此,端視的檢出限顯著高于側(cè)視。端視ICP的主要缺點(diǎn)是線性范圍相對(duì)較小。而且分析基體復(fù)雜樣品時(shí)基體效應(yīng)較明顯。這是由于在采用水平矩管端視ICP時(shí),等離子矩的尾焰溫度低,產(chǎn)生電子、離子復(fù)合,從而可能產(chǎn)生自吸和分子光譜所致。為此通常要采用壓縮空氣“切割”尾焰,或者采用“冷錐技術(shù)”(在ICP尾焰區(qū)放置一個(gè)類似ICP-MS的接口錐的金屬錐),可以有效地消除尾焰的干擾,以提高端視ICP的穩(wěn)定性及減少端視ICP的基體干擾。
二、在檢測(cè)器方面的發(fā)展
1、光電倍增管(PMT)性能得到進(jìn)一步挖掘:
為了適應(yīng)多譜線的快速測(cè)定,近年來發(fā)展了一種高動(dòng)態(tài)范圍的PMT檢測(cè)器,它可以隨光信號(hào)的強(qiáng)弱(按待測(cè)組分濃度高低)由計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)控制,高速自動(dòng)調(diào)節(jié)增益,配合快速掃描方法可以采集更多的光譜信息。利用這種高動(dòng)態(tài)范圍檢測(cè)器及其快速信號(hào)采集電路,高速采集光譜,即可獲取樣品的全部譜線。
2、采用光學(xué)固態(tài)多道檢測(cè)器(CCD,CID),可記錄全部譜線:
電荷耦合器件(CCD)和電荷注入器件(CID),由于有很高的光電轉(zhuǎn)換效率和在低溫下噪聲極低,且有很高的檢測(cè)靈敏度而被引用于ICP光譜儀上。面陣式CCD或CID可有許多檢測(cè)單元,與Echelle光柵產(chǎn)生的二維光譜相結(jié)合,可使ICP光譜儀優(yōu)于通常的多道同時(shí)型儀器,具有全譜直讀功能。為了使儀器有更高的分辨率和較寬的光譜覆蓋面,CCD或CID需有較大的尺寸和更高的集成單元;CCD和CID在紫外光區(qū)的響應(yīng)較低,需采用熒光涂層以增強(qiáng)對(duì)紫外光的響應(yīng);常溫下噪聲較大,CCD需用半導(dǎo)體冷卻器,冷卻至-70℃;CID需用液氮或低溫冰箱冷卻至-80℃以下。
三、icp等離子體發(fā)射光譜儀向全譜方向發(fā)展
由于PMT光電性能和體積上的局限性,不管是同時(shí)型或順序型ICP光譜儀,都會(huì)丟失許多光譜信息,限制了光譜儀器向全譜直讀化的發(fā)展。CCD,CID等固體檢測(cè)器,作為光電元件具有很高的量子效率,接近理想器件的理論極限值,且屬超小型、大規(guī)模集成的元件,可以制成線陣式和面陣式的檢測(cè)器,能同時(shí)記錄成千上萬(wàn)條譜線,使光譜儀的多元素同時(shí)測(cè)定功能大為提高。配合中階梯光柵與棱鏡色散系統(tǒng)產(chǎn)生的二維光譜,在焦平面上形成點(diǎn)狀光譜,采用CCD,CID一類面陣式檢測(cè)器,從而能更大限度地獲取光譜信息,使儀器具有光電法與攝譜法的優(yōu)點(diǎn),便于進(jìn)行光譜干擾和譜線強(qiáng)度空間分布同時(shí)測(cè)量,有利于多譜圖校正技術(shù)的采用,有效地消除光譜干擾,提高選擇性和靈敏度。而且儀器的結(jié)構(gòu)上有新的變化。采用新型檢測(cè)器研制光譜儀器已成為新一代
ICP光譜儀器的發(fā)展方向。
icp等離子體發(fā)射光譜儀介紹
SPECTRO公司為廣大實(shí)驗(yàn)室用戶提供了專業(yè)型原子吸收光譜儀SPECTRO ARCOS,其繼承了SPECTRO一貫的設(shè)計(jì)獨(dú)到、操作簡(jiǎn)便、質(zhì)量穩(wěn)定、性價(jià)比高的特點(diǎn),并具有以下多個(gè)優(yōu)點(diǎn):
詳細(xì)介紹
簡(jiǎn)單的一個(gè)按鍵就可以在單光束和雙光束兩種光路間進(jìn)行切換。
在F、GF、VG等不同原子化器間進(jìn)行快速切換,自動(dòng)或手動(dòng)定位方式。
獨(dú)特設(shè)計(jì)的橫向加熱石墨爐管,確保了在全部范圍內(nèi)完全的溫度均一,創(chuàng)造了一個(gè)在空間上恒溫的霧化條件。
石墨管高速的加熱速率,可達(dá)3800 K/s,真正消除了各種干擾和記憶效應(yīng)。
特氟隆材質(zhì)的霧化室,可耐受各類腐蝕性化學(xué)試劑和有機(jī)溶劑。
鈦質(zhì)燃燒頭,使用壽命非常長(zhǎng)。
XYZ三維自動(dòng)進(jìn)樣器,可配合各種原子化器,操作靈敏,樣品數(shù)量大。
機(jī)動(dòng)控制5個(gè)空心陰極燈(元素?zé)簦詣?dòng)校正。
占地面積小,W(650) x D(550) x H(370) mm。
內(nèi)置電源供給高強(qiáng)度陰極燈和石墨爐系統(tǒng)。
在線稀釋,由單一標(biāo)樣自動(dòng)稀釋,并生成工作曲線。
性能特點(diǎn):
1.波長(zhǎng)范圍:130-770nm。唯一可以分析鹵素(Cl、Br、I)的ICP。
2.開機(jī)即可測(cè)試,節(jié)約成本,節(jié)約時(shí)間。專利密閉充氬循環(huán)光路系統(tǒng),檢測(cè)190nm以下譜線,無需氣體吹掃。檢測(cè)器無需超低溫冷卻,無需氬氣吹 掃保護(hù)。
3.分析速度最快,3秒實(shí)現(xiàn)真正全譜數(shù)據(jù)采集。可在30秒內(nèi)完成73個(gè)元素的全譜定量測(cè)試,分析速度:≥60個(gè)樣品/小時(shí)。
4.自動(dòng)化程度高,所有氣體流量采用質(zhì)量流量計(jì)計(jì)算機(jī)控制,矩管位置3維步進(jìn)馬達(dá)計(jì)算機(jī)控制。
SPECTRO ARCOS采用獨(dú)特的設(shè)計(jì),運(yùn)行成本低、性能可靠且使用壽命長(zhǎng)。它配有符合人體工程學(xué)設(shè)計(jì)的現(xiàn)代化機(jī)箱,擁有多項(xiàng)先進(jìn)功能,如免吹掃UV-PLUS密封空氣凈化技術(shù)、無需外部冷卻的
OPI-Air接口、簡(jiǎn)潔的進(jìn)樣系統(tǒng)以及方便的維修保養(yǎng)設(shè)計(jì)。最后,SPECTRO ARCOS無需使用任何額外技術(shù)或設(shè)備即能實(shí)現(xiàn)卓越的光學(xué)性能。